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β-萘酚的制备合成
2020-01-14

β-萘酚,2-萘酚,也称为乙萘酚。分子式为C10H8O,分子量为144.17。白色结晶,带有轻微的苯酚气味。主要用于生产农药,香水,抗氧化剂,β-萘磺酸,β-萘胺染料,橡胶抗氧化剂等。制备与合成:由萘通过磺化和碱熔融制备

1.磺化碱熔法是国内外广泛使用的生产方法,但腐蚀严重,成本高,废水中生物耗氧量高。2-异丙基萘方法以萘和丙烯为原料,与丙酮副产物同时生产2-萘酚。该方法类似于异丙苯的苯酚方法。

 2.将熔融的精制萘加热到140°C,并在20分钟内以萘:硫酸=1:1.085(摩尔比)的比例均匀添加98%的硫酸,然后将温度升至160-164°C保持2.5对于h的磺化反应,当2-萘磺酸的含量超过66%且总酸度为25%至27%时,反应完成,然后在160℃下进行水解反应1小时,然后在140-150°C下用蒸汽吹散。游离的萘,然后缓慢均匀地加入相对密度1.14的亚硫酸钠溶液,预加热到80-90°C进行中和反应,直到刚果红试纸不会变成蓝色。

用蒸汽及时除去反应中产生的二氧化硫气体,将中和的产物冷却至35-40℃,并将晶体冷却。通过抽滤得到的晶体用10%盐水洗涤,干燥,并在300-310℃下加入到熔体中。在98%氢氧化钠的状态下,搅拌并保持320-330℃,使钠2将-萘磺酸钠碱熔成2-萘酚钠,然后用热水稀释碱熔体,然后进行上述中和反应。产生的二氧化硫在70至80℃下酸化,直至酚酞变为无色。使酸化的产物静置并分层。将得到的上层液体加热至沸腾,静置,并分离水层。首先将粗2-萘酚加热并脱水,然后在减压下蒸馏以获得纯产物。

 3.该方法使用萃取结晶从2-萘酚中除去1-萘酚。将2-萘酚和水混合并以一定比例加热至95°C。在2-萘酚熔化后,将混合物剧烈搅拌并迅速冷却至约85℃。可以将结晶淤浆产物冷却至室温并过滤。纯度分析后,1-萘酚含量为痕量。

 4.由2-萘磺酸经碱熔融制得。