青霉素钠的鉴别及含量测定

2019-12-09

青霉素又被称为青霉素Gpeillin G、 盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。青霉素是抗菌素的一种,是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素,是第一种能够治疗人类疾病的抗生素。青霉素类抗生素β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。

青霉素钠鉴别:

1.取本品与已知含量的青霉素适量,分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液,各取1ml ,加入不少于200 单位的青霉素酶溶液1ml,在37℃灭活1小时后,取灭菌滤纸片,分别用上述溶液浸湿后,用滤纸吸去多余的液体,置摊布金黄色葡萄球菌的培养基上,在37℃培养约16小时后均无抑菌作用,而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。

2.取本品约0.1g,加水5ml 溶解后,加稀盐酸2 滴,即生成白色沉淀;此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解。

3.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.本品显钠盐的火焰反应。

青霉素钠含量测定:

取本品约50mg,精密称定,加水5ml 溶解后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml ,摇匀,放置15分钟,加1mol/L硝酸溶液5ml ,醋酸盐缓冲液pH4.6)20ml 及水20ml,摇匀,照电位滴定法,用铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,在35~40℃,用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)缓慢滴定(控制滴定过程约为15分钟),不计第一个等当点,计算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于7.128mg 青霉素钠的总青霉素。

另取本品约 0.5g,精密称定,加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml,振摇使完全溶解,在室温下,立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)滴定。滴定终点判断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于7.128mg 。每1mg的青霉素钠相当于1670青霉素单位。