二苯基二氯硅烷的制备及检测

2019-12-06

二苯基二氯硅烷,分子式C12H10Cl2Si,常温下为液体,无色,有强刺激性气味。

制备制法
1.可在铜催化剂存在下,氯苯与硅粉一步直接合成得苯基三氯硅烷,同时副产二苯基二氯硅烷。
2.用四氯化硅制备二苯基二氯硅烷。
①氮气保护下,分别投入格氏试剂和氯化锂或格氏试剂氯化铝,及氯苯和引发剂,(引发剂溴乙烷或者碘与金属镁的摩尔比是1-5%),反应制成苯基格氏试剂;
②按苯基格氏试剂和四氯化硅的摩尔比为1:1(或2:1),将四氯化硅加入加有溶剂的苯基格氏试剂中;
③过滤掉反应溶液上的悬浮物;
④常压蒸馏,收集相应馏分,回收氯苯,然后精馏,得到苯基三氯硅烷(或得到二苯基二氯硅烷)。

气相色谱法 

二苯基二氯硅烷是用于生产聚丙烯高效催化剂二苯基二甲氧基硅烷的主要原料,其纯度会直接影响催化剂的质量。因此,对于二苯基二氯硅烷的纯度分析在二苯基二甲氧基硅烷的生产中尤为重要。

分析二苯基二氯硅烷纯度的方法主要有含氯量测定法、小分馏法和填充柱气相色谱法3种,含氯量法和小分馏法准确度差,易受干扰,且无法给出各杂质的含量,而填充柱气相色谱法往往因杂质得不到很好的分离而使测定结果偏高。因此,原有的分析方法已满足不了现代工业分析的要求。毛细管气相色谱法能准确分析二苯基二氯硅烷产品的纯度及其中各杂质的含量,为生产厂家提供了快速、简便、可靠的分析方法,也为二苯基二甲氧基硅烷产品的生产提供了可靠的原料分析手段。